鈦板預(yù)處理 |
[ 信息發(fā)布:本站 | 發(fā)布時(shí)間:2017-03-07 | 瀏覽:3703次 ] |
鈦基體的預(yù)處理 鈦板表面容易形成一層鈍化的氧化膜,其導(dǎo)電性能很差,并且鈦板在加工過(guò)程中易沾染油污,也會(huì)導(dǎo)致鈦板的導(dǎo)電性能下降、電阻增大,同時(shí)使涂層不能與鈦板表面緊密結(jié)合。所以為提高電極的導(dǎo)電能力,使涂層和基體的結(jié)合更緊密,同時(shí)為了去除鈦板加工過(guò)程中產(chǎn)生的污漬等,保證電極的電化學(xué)性能及涂層的活性,鈦基體需進(jìn)行必要的預(yù)處理. 2.1.1.1 鈦板表面的物理處理 ① 180目的砂紙將尺寸為70mm×30mm×2mm的鈦板邊緣部分磨圓滑,消除電極的邊緣效應(yīng)。 ② ②用600目的細(xì)紗紙將鈦板的表面打磨光亮,使鈦板表面的氧化物得以完全去除。 ③用120目的粗紗布在相互垂直的兩個(gè)方向上進(jìn)行打磨,主要打磨電下端30mm×30mm區(qū)域(有機(jī)物的降解主要發(fā)生在這個(gè)區(qū)域),目的是增加鈦板表面粗糙度,提高其機(jī)械附著力,打磨后鈦基體表面會(huì)在形成孔穴,使涂層中的電催化活性氧化物依附在孔穴中產(chǎn)生特殊的契合力,進(jìn)而使涂層在基體上的附著更緊密,可防止涂層脫落。 2.1.1.2 鈦板表面的化學(xué)處理: (1)堿洗由于鈦基體在加工過(guò)程中易沾染油污,所以應(yīng)在進(jìn)一步的處理之前將油污去除。 去除步驟為: ①用蒸餾水清洗打磨過(guò)的鈦板,并使用濾紙將鈦板表面的水分吸干; ②將鈦板放入質(zhì)量濃度為40%的NaOH溶液中,NaOH溶液的量要以完全淹沒(méi)鈦板為準(zhǔn); ③將浸泡在NaOH溶液中的鈦板放入80℃的恒溫水浴鍋中,恒溫加熱2個(gè)小時(shí); ④將鈦板取出后使用熱水沖洗其表面,直至鈦板表面的氫氧化鈉溶液完全洗掉,沖洗廢水達(dá)到中性(pH=7)為止。 (2)酸洗酸洗后,鈦基體表面會(huì)形成凹凸不平的均勻麻面狀,有較大的比表面積,可改善電極的電化學(xué)性能,增強(qiáng)基體同金屬氧化物涂層之間的結(jié)合力,從而改善電極的導(dǎo)電性,延長(zhǎng)其使用壽命,同時(shí)可以去除鈦基體表面的氧化物。本實(shí)驗(yàn)采用草酸溶液對(duì)鈦基體進(jìn)行酸洗[34]。 其步驟為: ①將堿洗后的鈦板放到質(zhì)量濃度為15%的草酸溶液中,草酸溶液的量要以淹沒(méi)鈦板完全為準(zhǔn); ②將鈦板放入90℃的恒溫水浴鍋中,恒溫加熱2小時(shí); ③取出鈦板后,使用蒸餾水將鈦板表面的草酸及草酸鈦沖洗掉,此時(shí)鈦板表面應(yīng)為凹凸不平的灰色麻面; ④將預(yù)處理好的鈦板放至質(zhì)量濃度為1%的草酸溶液中以備用。 1.1 鈦基體的處理 將50 mm×12 mm×2 mm的鈦板經(jīng)砂紙打磨除去表面的氧化層,放在5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的碳酸鈉溶液(沸騰狀態(tài))中除油,然后放在10%的草酸溶液(沸騰狀態(tài))中酸蝕2~3 h至形成均勻的灰色表面取出,先用蒸餾水沖洗,然后在超聲波中震動(dòng)清洗15min后晾干、置于無(wú)水乙醇中備用。 1.2涂層制備按摩爾比Ru:Ir:Ti=15:15:70稱(chēng)取RuCl3、H2IrCl6溶于總用量(2.7 mL)的1/3的乙醇溶液中,用超聲波震動(dòng)攪拌使之混合均勻;按摩爾比M(RuCl3、H2IrCl6):檸檬酸:乙二醇=1:3:14 稱(chēng)取檸檬酸和乙二醇,溶于另1/3的乙醇溶液中,用超聲波震動(dòng)攪拌使之混合均勻然后將該混合溶液緩慢滴入RuCl3和H2IrCl6的混合溶液,再向此混合溶液中先后加入體積比為1:1的水和鹽酸,震動(dòng) 4 h 后得到棕紅色的膠體溶液;另取 1/3的無(wú)水乙醇與按照上述化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取的鈦酸四丁酯混合,超聲波震動(dòng)攪拌,先后加入體積比為 1:1 的鹽酸和水,震動(dòng) 1 h 便得到 TiO2溶膠;然后在超聲波震動(dòng)攪拌條件下將 TiO2溶膠慢慢滴入 RuCl3、H2IrCl6溶膠溶液中,震動(dòng)攪拌 1 h 后將其溶膠放置 38 h 用于涂片。將涂液涂覆于處理過(guò)的鈦基體上,紅外燈 100 ℃下烘 10 min,之后在馬弗爐內(nèi) 440 ℃下熱氧化 10 min,取出空冷至室溫,再反復(fù)進(jìn)行 16 次涂覆。最后,在相同的熱氧化溫度下退火 1 h,使涂層氧化充分。在熱分解法工藝中,按照摩爾比 Ru:Ir:Ti=15:15:70 稱(chēng)取RuCl3、H2IrCl6、和 TiCl3溶于體積比為 1:1 的異丙醇和 HCl 溶液中,超聲波震動(dòng)混合 15 min 用于涂片,按照上述相同的涂覆工藝將涂液涂完,2 種工藝所用的貴金屬的含量約為 10 g/m2。 |